WA-1C型微量水分测定仪使用说明书

WA-1C型微量水分测定仪
使用说明书

南京科环分析仪器有限公司
尊敬的用户：
首先感谢您选用WA-1C型微量水分测定仪。
我们希望本仪器能使您的工作更加轻松愉快，使您在试验分析工作中得到办公自动化的感觉。
在使用本仪器之前，请仔细阅读本说明书，并按照说明对仪器进行操作和维护，延长其使用寿命，以便更好的为您服务。

目 录

第一章 仪器简介‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第3页
第二章 技术指标‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第4页
第三章 结构与装配‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第5页
第四章 工作原理‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第7页
第五章 仪器操作‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第8页
第六章 样品测量‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第10页
第七章 维护与保养‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第11页
第八章 故障分析处理‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第13页
附1: 装箱清单‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第14页

第一章 仪器简介

WA-1C型微量水分测定仪采用卡尔—费休库仑滴定原理，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。

主要功能特点：
● 简捷的操作
WA-1C型微量水分测定仪采用大屏幕LCD显示，人性化的菜单设置，极大方便了用户的使用操作。仪器程序中包含了GB7600-87《运行中变压器油水分含量测定法》（库仑法）等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。只需轻轻一按，试验会自动完成，自动显示报告值。
● 人性化的外观设计
仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度完全符合操作的习惯，电解池位于仪器右上侧，按键位于仪器的左侧。当右手进样时，左手拇指只需轻轻一按，仪器会自动完成所有的试验分析，并输出结果。
● 大电流本底补偿功能
使用国产现有微水仪的一大难题是样品进样测试前待机时间过长，有时甚至需要几个小时的等待，使得试验分析工作极为枯燥。WA-1C型微量水分测定仪在国产同类仪器中首次推出大电流本底补偿功能，待机时间可缩短至不足10分钟。
● 先进的技术
1.采用了功能强大的微处理器，双CPU设计，全中文交互式菜单。
2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动抑制各类干扰，使测试 结果精密度大大提高。
3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。
4.测试结束后，根据用户所选择的公式，仪器可以自动存储历史数据，历史记录可以随意供用户翻阅查询、打印，最大可存储200条。
5.仪器软件配有完备的计算公式，可按用户的设置自动计算。
6.测量电极故障诊断程序随时检测，发现异常即提示用户。
● 自检功能
若电极出现短路、断路故障，仪器会自动提示用户。
● 转速调节
搅拌调速电位器安装在操作面板前方，用户可以方便的进行调整。
● 终点显示
蜂鸣器响，汉字提示，测量结果直观显示。
● 自动日期
年、月、日、星期、时、分、秒，断电后自动存储，不丢失。

第二章 技术指标

1. 测量方法：卡氏电量滴定
2. 依据标准：GB7600-87
2. 测定范围：3 μg水～99.99 mg水
3. 分辨率：0.1 μg 水
4. 准确度：含水量小于10 μg----------------误差±3 μg
含水量在10 μg ～500 μg-------- 误差 ±5 μg (不含进样误差)
5. 电解速度：最大2.0 mg水/分（最大）
6. 电解电流：400毫安
7. 使用环境温度：-5～40℃
8. 使用环境湿度：≤85%
9. 电源：AC 220V±10%
10. 外形尺寸：主机280×300×220mm
11. 重量：约4kg

第三章 结构与装配

一、主机（见图1）

图1
　二﹑电解池系统(图3)

图3
(1) 电解池瓶 (5) 进样口(旋塞)
(2) 测量电极 (6) 搅拌子
(3) 干燥管 (7)电解电极密封塞
(4) 电解电极 (8)电解池密封塞

三、电解池系统的清洗﹑干燥和装配
1.使用前，把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后用吹风机吹干。
注意:不要清洗到电极引线处（见图4），否则在测定样品过程中会造成测量误差。
图4
2.将蓝色硅胶粒装入干燥管内（图3中3），然后旋紧下部白色螺帽。
注意：白色螺帽中间小孔必须气流畅通。
3.将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱旋入。（见图5）

图5
完成上述过程后，把搅拌子通过进样口小心放入，再分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林（电解池瓶密封塞、电解电极密封塞除外）。安装好后，轻轻转动一下，使其较好地密封。
4.将约100～120毫升的试剂用漏斗通过电解池密封口注入，再用漏斗通过电解电极密封口注入。电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层凡士林，并安装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。然后将电解池放入电解池槽内。分别对应安装好测量电极和电解电极插头 。
注意：1. 漏斗使用前，必须洁净干燥。
2 . 试剂装入工作应在通风橱内进行。
3. 试剂有毒，不可以吸入口中，接触到皮肤后，尽快用清水冲洗干净。

 第四章 工作原理

本仪器采用的测量原理为卡尔－费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 ……………(1)
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3 …………………….(2)
在电解过程中，电极反应如下：
阳极：2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
阴极：2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。化学反应的终点由一铂电极来指示。
依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：
……………………………………………（5）
式中：W——样品中的水分含量，单位：微克
Q——电解电量，单位：毫库仑
经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样品中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，最大可达到400毫安。

 第五章 仪器操作

一、开机
电解液装好后，先将电解池安放在池座上，接着将测量电极、电解电极插入对应插座，打开电源开关，仪器自动进入主菜单。
二、设置参数
1.按“设置”键，“进入设置菜单；按“▲”　或“▼”键移动光标，选择不同的设置项目，用“确认”键确认操作，进入对应设置项目的子菜单。按“返回”键退至前一菜单。在各个子菜单中，只要涉及数据录入，按“↑”键数据对应位加１，按“↓”键数据对应位减１，按“←”或“→”键可左右移动光标。连续按“返回”键可从当前菜单逐级退出直至主菜单。
【注】设置参数时，按“确认”键确认返回，则保存数据返回；若直接按“返回”
将不保存数据。
三、样品测量
1.按“搅拌”键，电解池内搅拌子旋转，若搅拌子不转，可适当调节面板上的调速旋钮，顺时针旋转速度增加。再打开“电解”键，若测量电压值>100,则显示“电解液正在初始平衡，请稍候......”,当达到平衡后仪器报警提示“电解液已平衡，请按开始键后注入样品”。此时即可进样，按“开始”键注入样品后，仪器自动进行测试，测试结束后蜂鸣器响，显示屏指示“测试已结束”，测试数据锁定在显示屏上。
【注】： 若 测量电压 <20 则提示“测量电极短路！”
若 20　<　测量电压 <　90 则提示“电解液中碘过量！”
这种情况下可注入适量纯水中和掉多余的碘即可，此时错误信息自动消除。
若 测量电压 >4000 则提示“请安装好测量电极！”

四、仪器标定
1.请用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入，其显示结果应为“100±10ug（不含进样误差），一般标定2-3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。
若在30秒内不进样，仪器将自动延时后终止。如再进行测定，需再按一次“开始”键，重复开始时的过程。
五、历史记录
按“记录”键，进入历史记录查询菜单，输入您要查询的日期，仪器将按输入的日期信息进行检索，若该天有测试记录，将显示该天所测试的首条记录。否则，提示“数据不存在，请重新输入查询日期！”。若能查到记录，按“↑”键或“↓”键可进行上查下查，按“确认”键可打印该条记录的数据。
【注】：仪器最大可存储200条历史记录，满200条后较早的实验记录将被覆盖。
六、试剂寿命
新换电解液后，需要进入“试剂寿命”菜单设置一下，一般加入试剂120ml--150ml，将“设定寿命”改为150.0000mg ，将“已经消耗”改为000.0000mg即可完成，从此刻开始，仪器将自动跟踪计算电解液的消耗量，如果达到了实际的寿命，蜂鸣器会连续的发出报警声，提醒您需要换新的试剂了。更换试剂后只需按照上述设置即可。

第六章 样品测量

仪器的典型测定范围是10μg～500μg，为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。
建议：进样量控制在测量结果含水量在30μg～300μg之间为佳。
【注】：样品测试前，应先对仪器进行标定，具体操作参考上节，标定正常后，认为仪器主机和电解液状态正常，可以进行样品的试验。
一、液体样品的测量
用进样器抽取待测样品，当仪器进入测量状态时，通过进样口注入电解池中。
注意：进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。
二、固体样品的测量
固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。下面以在试剂中能溶解的固体样品为例来说明。
当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
1.固体进样器如图6所示，用水清洗干净，干燥好，准确地称量。
图6
2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。
3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。
4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7中所示插入进样口。当仪器进入测量状态后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。
注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。

图7
5.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。
三、气体样品
气体样品中含水量的测量请参考相关气体含水量测量方法标准。

第七章 维护与保养

一、安放场所
1.请放置在避光处，室内温度在5℃～35℃为宜。
2.请不要将仪器安放在湿度大，电源波动大的环境内工作。
3.请不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
二、硅胶垫的更换
进样口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。
三、变色硅胶的更换
干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以防堵塞出气孔。
四、电解池磨口保养
一周左右时间要转动一下电解池的磨口处。不能轻松转动时，请取下重新涂上一层凡士林后装入，否则使用时间过长就不易拆下。
五、电极插头、插座保养
测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。
六、试剂的注意事项
1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。
2.不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度，为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。
3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。
4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于100mg克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即检查试剂寿命是否失效。
6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。
7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。
七、仪器的应用范围
只有在不发生副反应的情况下，仪器才能准确测量样品中的水分。请不要在你正常使用之外，测试不明物质，造成仪器损坏。
实践证明，部分有机碱（包括脂肪胺、芳香胺、杂环化合物、酰胺和亚胺）会造成电极中毒，需要特别注意。

 第八章 故障分析处理

一、不能正常显示
请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。
二、仪器显示过碘
1.评估试剂是否是过碘，若是，则用0.5微升进样器抽取0.2～0.4微升水注入。不能用50微升及更大的进样器来注入。
2.检查测量电极，是否是测量电极下端铂丝连接在一起，造成短路。
三、仪器显示开路
检查测量电极是否接触好，重新插牢。检查连接线是否有断裂。
四、打开电解不计数
检查电解电极是否接触好，重新拔插，检查连接线是否有断裂。
五、电解不结束
检查试剂是否已经失效。

其它不常见的故障请及时联系我们解决。欢迎您将实验中产生的特殊情况与我们沟通。