氨氮测定仪使用说明书

 

    NH-100A氨氮测定仪使用说明书

• 概述

氨氮（NH₃-N）是指水样中以游离态氨或铵离子形式存在的氮，水中氨氮的来源主要为生活污水或工业废水，它对水体的重污染及富营养化状况影响较大。因此，监测河道水体中的氨氮，了解水质污染及“自净”状况意义较大。NH-100A氨氮测定仪是根据水杨酸比色法，辅以样品比色反应预处理，能灵敏、稳定、快速地测定出水中氨氮浓度，是污水检测和水质环境监测最有效的仪器之一。

 

• 仪器的基本原理

 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量成正比，在特定波长处比色定量，反应过程如下：

根据比色原理—朗珀比耳定律，测出被测物质的吸光值和浓度。

 

• 主要技术性能及指标

1、测定范围：直接测量0.01mg～20mg/L   (大于20mg/L时可稀释测量)

2、仪器准确度：氨氮浓度为0.01mg/L～2.0mg/L,绝对误差≤±0.05mg/L；

氨氮浓度为2.0mg/L～20.0mg/L,相对误差≤±10%

仪器重复性误差：

氨氮浓度为0.01mg/L～2.0mg/L ，标准偏差S≤0.01mg/L；

氨氮浓度为2.0mg/L～20.0mg/L ，Cv≤8%；

3、单次测量时间：样品处理、测定不大于30min；

4、环境温度：5～40℃；

5、相对湿度： ≤85％；

6、电源：  220V±22V (AC) 50Hz±0.5 Hz ；

7、外形尺寸(l×b×h) ：比色器360mm×326mm×210mm

8、温度控制：室温～100℃ 控温精度：±2℃

9、其它：绝缘电阻：未经受潮预处理的仪器，其绝缘电阻不小于20MΩ。

功耗：比色计10W

恒温水浴加热器600W（最大）

重量：比色计3.5 Kg

恒温水浴加热器约0.5 Kg

 

• 仪器的组成

仪器主要由恒温水浴加热器和专用比色计组成。

• 恒温水浴加热器一次最多可加热消解8个样品。恒温水浴加热器只要打开电源即可，上面的温度已经预设好，初次使用时需加满水

2．专用比色计                                             

专用比色计主要由前面板、后面板、打印机、进样装置组成。

2-1前面板

                          2-1前面板

1. 进液口

2．显示窗口：2×20点阵式液晶显示器，显示过程参数，实验提示及实验结果等

3．键盘：

0  9：数字键

•  ：小数点及“—”号复合键

当输入负的斜率b时，第一次按“• ”，即是负号“—”

调零：仪器满度调整

校正：用最小二乘法拟合一条标准直线，最多能校正五点

k/b：用于手动建立一条标准曲线

k—标准曲线的斜率1～9999.9

b—标准曲线的斜率 –9999.9～9999.9

调用：调用已经储存的标准曲线

删除：删除已经储存的标准曲线

Yes：是，操作提示键

No：否，操作提示键

打印：打印实验结果

测量：测量水样的吸光值（A）及浓度（C）

排液：将比色器中的水样排出

清洗：对比色器进行清洗

复位：重新启动仪器

2-2 后面板

        

                             2-2比色计后面板

2-3打印机

TPup-24字符微型打印机

• 仪器所用试剂及溶液配制方法

1．试剂

除非另有说明，实验所用试剂均为符合国家标准或专业标准分析纯试剂，试验用水均为无氨蒸馏水或同等纯度的水。

1-1  水杨酸钠[C₆H₄(OH)COONa]

1-2  氯化铵(NH₄ Cl)

1-3  酒石酸钾钠（C₄H₄ O₆KNa·4H₂O）

1-4  氢氧化钠（NaOH）

1-5  亚硝基五氰合铁（Ⅲ）酸钠（硝普钠）{Na₂[Fe(CN)₅NO]2H₂O }

1-6  二氯异氰脲酸钠（C₃N₃O₃Cl₂ Na·2H₂O）

1-7  95%（V/V）乙醇

2．溶液配制

2-1 显色剂

称取130±1g水杨酸钠和130±1g酒石酸钾钠置于1000ml的一烧杯中，加蒸馏水使液体总体积约为950ml，然后加入0.970±0.005g硝普钠，固体溶解后，倒入1000ml容量瓶中再用水稀释至刻度，试剂贮存于棕色玻璃容量瓶中，该试剂至少可稳定使用15天。

2-2 二氯异氰脲酸钠溶液

将32.0±0.1g氢氧化钠溶于500±50ml蒸馏水中，溶液冷却至室温时，向其中加入2.00±0.02g二氯异氰脲酸钠，待固体溶解后，将溶液定量转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，将溶液贮存于棕色玻璃容量瓶中，该试剂至少可稳定使用15天。

2-3 氨氮标准贮备溶液，C_N=1000mg/L

将3.819±0.0049g氯化铵（在105℃至少干燥2小时），溶于约200ml水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于盖好的玻璃容量瓶中，该试剂至少可稳定使用30天。

2-4 氨氮标准溶液  C_N1 =100.0mg/L

用吸管吸取100.0 ml 氨氮标准贮备液（C_N=1000mg/L）放入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，贮存在盖好的玻璃容量瓶中，至少可稳定使用7天。

2-5 氨氮标准溶液  C_N2=10.0mg/L

用吸管吸取100.0ml 氨氮标准溶液（C_N1=100.0mg/L）放入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，贮存在封好的玻璃容瓶中，至少可稳定使用7天。

2-6 氨氮标准溶液  C_N3=1.0mg/L

用吸管吸取10.0ml氨氮标准溶液（C_N1=100.0mg/L）放入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，此溶液临用前配制。用此法也可相应配制成2.0mg/L、5.0 mg/L等实验所需溶液。

2-7 清洗溶液

将100±2g氢氧化钠溶于100±2ml水中，冷却溶液并加900±50ml 95%（V/V）的乙醇，将此溶液贮存在聚乙烯瓶内。

 

• 仪器操作要求

1．仪器应放于干燥的房间内，置于稳固台面上；

2．仪器应尽量远离强磁场、电场及高频设备，避免阳光直射；

3．环境温度：5～40℃；

4．相对湿度：≤85%；

5．电源：交流电压220V±2V、频率50Hz±0.5Hz；

• 测定方法和步骤
• 样品和试样

所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗，然后用水冲洗干净，凉干备用。

1-1样品

实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快对其进行分析,否则,在分析前应在2～5℃下存放这些样品,用硫酸将样品酸化到   PH＜2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸收大气中氨,可能被污染,应注意防止。

1-2试样

试样最大体积为20ml,可用于氨氮浓度1mg/l以下的测定,对较高浓度的氨氮样品,可以取较少的适量试样进行测定.若实验试样含有悬浮物,则应当使其澄清,或者在取样前借重力通过清洗的玻璃瓶纤维纸予以过滤,也可对水样进行蒸馏处理。

1. 试液的配制

2-1 对于氨氮浓度小于0.5mg/l的试样,吸取试样20ml于50ml试样处理瓶中,在恒温

50℃的水浴加热器上加热恒温十分钟。

2-2 对于氨氮浓度大于0.5mg/l的试样,吸取适量试样于50ml试样处理瓶中,用恒温

50℃的水稀释至20ml±0.5ml,然后在恒温50℃的消解器上加热恒温十分钟。

3．测定

3-1 吸光化合物的形成

向恒温后的试样处理瓶中加入2.00ml±0.05ml显色剂并混匀，然后再加入2.00ml±0.05ml二氯异氰脲酸钠溶液，再混匀，充分摇动试样处理瓶，并将其放在恒温50℃的消解器上加热恒温。

3-2 恒温至少二十分钟后，从消解器中取出试样处理瓶，用专用比色计测定吸光值和浓度。

• 空白试验

按7-2，7-3进行处理，但使用20.0ml±0.5ml的水代替试样。

• 校准、绘制曲线

向一组5个50ml试样处理瓶中分别加入氨氮浓度为0.5mg/l标准溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要时用水稀释至20.0ml±0.5ml。按7-2，7-3进行处理，从各个校准溶液测得的吸光值扣除空白试验的吸光值，绘制吸光值对氨氮质量的曲线。这条线应为直线且过原点。

• 仪器操作

仪器应预热半小时操作。

• 打开专用比色计后面板的电源开关，仪器显示如下：

 

Welcome   to   Use

       NH-100A

2．打开恒温水浴加热器前面板的电源开关。

3．让仪器稳定在50℃。

4．调零

4-1 将消解好的空白样置于进样口，按调零 键，仪器自动吸入空白水样，并显示如下，表示正在进液。

 

U0=××××mv    Save (Yes) Rejecting…

 

4-2 约5~6秒后，吸液结束，显示如下，表示正在调零。

 

U0=××××mv    Save (Yes) Zeroing…

 

4-3 待U₀ 显示稳定后，按Yes键，废液自动排出，显示如下，表示正在排液。

 

U0=××××mv    Draining…

 

4-4 约10秒后，排液结束，显示如下，表示调零结束,等待下一步操作。

 

U0=××××mv    Wait for operating

 

注：仪器操作第一步先调零，否则按别的任何键仪器均不接受。

5. 最小二乘法标定曲线

水体中氨氮浓度C同消解后的样品吸光度A在一定范围内成线性关系，其表达式如下：

C=k×A+b

该直线被称为标准曲线（工作曲线或校正曲线）通常利用最小二乘法的原则建立。

所谓最小二乘法就是要求一系列标准浓度的估计值与实际值的绝对误差的平方和最小。

表达式中的k—表示标准曲线的斜率，其值在1～9999.9之间；表达式中的b—表示标准曲线的截距，其值在-9999.9~9999.9之间；相关系数r—表示曲线真实值的程度，其值在0~1之间。

5-1 按校正键，显示如下，表示正在进行校正并提示输入第一点的校正浓度。

 

Cal: C1=0.000 mg/l Calibrating…

5-2 键入第一点的浓度值，并按回车键确认。

5-3 按回车键后，显示如下，表示正在进行校正，并等待测量第一点的吸光值，同时提示是否进行下一步校正。

 

A1=0.0000    Next  (Y/N) Calibrating…

注：1.按测量键，进行该校正点吸光值的测量

2.也可以手动输入一个吸光值，但手动输入后按了测量键则手动输入的吸光值无效

5-4 按测量键，测量第一点的吸光值，仪器自动进样，显示如下

 

A1=×. ××××    Save  (Y/N) Rejecting…

 

5-5 5～6秒后，显示如下，表示正在进行校正

 

A1=×. ××××    Save  (Y/N) Calibrating…

 

5-6 若继续校正则按Yes，进行第二点、第三点…的测试，最多可校正五点

5-7 若退出校正，则按Ｎo，显示如下，第一个数据表示标准曲线的斜率k，第二个数据表示标准曲线的截距b，第三个数据表示相关系数r

 

××××.×  -×.×× ×.×××× Save (Y/N)

 

 

 

5-8 按Yes，显示如下，提示输入标准曲线的索引号

 

 

C=k*A+b Save  Line  [1 2 3 4 5]：

5-9选择索引号，如3，显示如下

 

C=××××.× A=×.××××  Save  Line  [1 2 3 4 5]：3

 

5-10按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，显示如下，表示等待键盘操作

 

A=×.××××   Wait for operating

5-11也可以按No键，不保存该标准曲线，显示如下

 

A=×.××××   Wait for operating

6.利用手动方法输入一条曲线

若已知某条曲线方程，例C=3.56×A+0.45；

其中：斜率k=3.56   截距b=0.45

6-1按k/b键，显示如下

 

k=            b=   Save(Yes)

6-2键入斜率，例3.56，按回车确认。

6-3键入截距，例0.45，按回车确认。

注：输入负的截距值时，按“·”表示负号

6-4按Yes，显示如下

 

 

C=k*A+b Save  Line  [1 2 3 4 5]：

6-5选择索引号，如1，显示如下

 

 

C=3.56*A+0.45 Save  Line  [1 2 3 4 5]：

6-6按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，显示如下

 

 

A=×.××××   Wait for operating

7.调用内存曲线

用此功能，仪器内部至少有一条标准曲线，仪器最多可存储五条标准曲线。

7-1按调用键，显示如下

 

C=k*A+b Save  Line  [1 2 3 4 5]：

7-2 选择索引号，如1，显示如下

 

C=3.56*A+0.45 Save  Line  [1 2 3 4 5]：1

7-3按回车键确认，显示如下

 

A=×.××××   Wait for operating

8. 删除内存曲线

若认为某条曲线已不适用，欲删除该条曲线，可采用如下两种方法：

8-1存储标准曲线时（最小二乘法或手动输入曲线），选择欲删除的索引号，则该索引号的曲线被新的曲线所代替。

8-2按删除键，显示如下

 

C=k*A+b Delete  Line  [1 2 3 4 5]：

8-2-1选择欲删除的索引号，如1，显示如下

 

C=3.56*A+0.45 Delet  Line  [1 2 3 4 5]：1

8-2-2按回车键，确认删除，显示如下

 

A=×.××××   Wait for operating

9.实际水样测试

实际水样测试时，仪器必须用最小二乘法建立了一条标准曲线；或者手动输入了一条标准曲线；或者调用一条标准曲线，并且进行了保存确认或调用确认。

9-1将消解好的水样置于进样口，按测量键，仪器自动进样，显示如下

 

A=×.××××   C=×.×××× Rejecting…

9-2 5～6秒后，显示如下

 

A=×.××××   C=×.×××× Wait for operating

9-3 待显示稳定后，按回车键确认，并自动将废液排出。

★ 注意事项：

① 为了提高检测的准确性，应尽量减少样品在检测时的相互影响，在每次加样前用蒸馏水、待测样品依次清洗比色池。另外，空白、标样、样品的试样处理瓶及所用的盖子尽可能分开使用，以减少操作带来的误差。

② 如参数输入错误，请连续按[0]键，显示为零时，再输入正确的参数。

③ 空白、标样、水样必须使用相同批号的显色剂和二氯异氰脲酸钠溶液。

④ 根据被测样品氨氮浓度值高低不同，应选用相对应的标准曲线。

 

                                 废液瓶图

注1：吸气口、排液口与仪器后面板上的吸气管线、排液管线相连。

注2：每次排完废液后，请将废液瓶下面的手动阀关紧。

 

 

 

 

 

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