WMX－Ⅲ－B型微波消解装置

WMX-III-B型微波消解装置

           使用说明书

南京科环分析仪器有限公司

目录

 

1. 概述
2. 工作原理
3. 仪器简介
4. 技术特性
5. 使用说明及注意事项
6. 消解、测试原理
7. 故障分析与排除
8. 保养与维护
9. 验收及贮存
10. 附件清单
11. 微波消解仪使用注意事项
1  概述

 

1.1  产品特点

    a)  密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；

    b)  可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)的消解及测试方法；

    c)  省时、省费用，操作简单方便；

    d)  用于消解CODcr时：

      ①  具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg／L，氯离子含量高达10000mg／L的水样；

      ②  可测定10mg／L以下低CODcr值。

1.2  适用范围及主要用途

WMX－Ⅲ－B型微波消解装置（简称装置，下同)。可对各种地表水、

生活污水、工业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效消解测定。

     广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

1.3  型号的组成及其意义

    WMX－Ⅲ－B

B---不锈钢

Ⅲ---设计序号

WMX---代号—指微波消解

1.4  使用环境条件

    a)  环境温度：5～40℃；

    b)  环境湿度：≤90％RH；

    c)  大气压力范围：86kPa～106kPa。

1.5  工作条件

    a)  装置应在A.C(220±22)V  (50±1)Hz电源上工作。

    b)  工作制方式：连续。

 

2  工作原理

    装置采用测试方法与国家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(第3—7部分)与分析方法、《水和废水监测分析方法》(第三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。

    装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。

装置还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

3  仪器简介

3．1  配置

    装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。

3.2  专用性

    装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用。

3.3  散热通风

    装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体薄膜撕开）。

3.4  转轮、转盘

   装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心。

3.5  消解罐

    聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的试剂和反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。

4  技术特性

4.1  特性

    装置是为所需用途(1.2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。

4.2主要技术参数(见表1)

表1    主要技术参数表

 

项目	参数
测量范围	CODcr：5-，2500 mg／L TP：0.01～0.6mg／L   TN：0.05～4mg／L
CODcr抗氯离子干扰能力	≤10000 mg／L
精密度	CODcr值在80～150 mg／L时：室内相对标准偏差           ≤4.3％，室间相对标准偏差≤5.0％，
	TP、TN能满足国家标准(GBll889-11915-89)水 质词汇(第3-7部分)与分析方法的要求
准确度	CODcr与经典回流法比对，相关系数r>0.999
	TP、TN与标准方法比对，相关系数r>0.999
消解样品数量(每炉次)	标准配置6个，最高可达12个样品
消解时间	5～16min
微波工作频率	2450MHz
额定输入功率	1450W(最大)
微波输出功率	900W
外型尺寸	51lmm×385mm×262mm

  5  使用说明及注意事项

 

5.1  面板示意图

注释：

  ①  显示屏  显示设定及消解时间

  ②  “分”键设定消解时间，按“10”和“l”

     分别设定“10分钟”和“1分钟”

  ③“秒”键设定消解时间，按“10”和“l”

     分别设定“10秒钟”和“1秒钟”

  ④  “CODcr”键做CODcr消解时按该键

⑤“TP/TN”键：做TP、TN消解时按该键(三次)

  ⑥  “启动”键启动微波电路时按该键

  ⑦  “停止／取消”键停止消解工作或

       取消设定值时按该键

 

5.2  对照面板示意图进行操作

5.2.1  消解时间的确定(见表2)

表2  消解样品数及消解时间表

 

名称	化学需氧量(CODcr)	总磷、总氮(TP/TN)
样品数量(个)	n	n
消解时间(分+秒)	(n+2)分+(n×10)秒	(n+4)分+(n×20)秒

5.2.2  装置操作方法

  a)  将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；

  b)  按“暂停／取消”键一次；

  c)  作CODcr消解时按“CODcr”一次,显示如下：

 

 

 

作TP/TN消解时连按“TP/TN”三次，显示如下：

 

 

 

 

  d)  按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；

  e)  按“启动”键一次开始进行消解。

5.3  注意事项

5.3.1  下述情况下请勿使用消解装置

  a)  炉门破损或炉门无法锁紧时；

  b)  没有放入转环及玻璃转盘时；

  c)  装置内无消解物品时；

  d)  消解罐为空时；

e)  消解罐只装清水时；

5.3.2  安全事项

  a)  装置使用电源载流量应不小于10A，并可靠接地；

  b)  使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；

  c)  不得将任何金属物品放入炉内；

  d)  为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；

5.3.3  装置专用

    本装置仅用在CODcr、TP、TN测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用。

 

6  消解、测试方法

 

6.1化学需氧量(CODcr)

6.1.1试剂制备

  a)  重铬酸钾消解溶液(1／6K₂Cr₂o₇=0.400mol／L)：

   称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.

  另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。

  b)  掩蔽剂：硫酸汞(Hg₂S0₄)结晶或粉末。

  c)  催化剂：称取10g硫酸银(Ag₂S0₄)溶解于l升的浓硫酸(H₂S0₄)中，摇匀。

d)  试亚铁灵指示剂：

   称取1.485g邻菲罗啉(C₁₂H₈N₂·H₂0)和0.695g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

  e)  硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)₂Fe(SO₄)₂·6H₂0≈0.1mol/L]：

   称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标

定。

    另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。

    标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH₄)₂Fe(S0₄)₂]=

0.400x5.00

    V

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。

      V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。

 

f)  邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg／L。

6.1.2测试步骤

  a)  准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI